在掃描電鏡（SEM）中分析易揮發(fā)性樣品時，由于這些樣品容易在真空環(huán)境下蒸發(fā)或改變其物理狀態(tài)，因此需要特別的處理和預(yù)處理方法。以下是幾種常見的處理方法：

1. 樣品預(yù)處理

低溫冷凍處理：對于易揮發(fā)的樣品，尤其是生物樣品，可以使用冷凍技術(shù)。在冷凍電鏡（Cryo-SEM）中，樣品通常會在低溫下被處理，以保持其原始狀態(tài)并減少揮發(fā)。冷凍后，樣品可以保持在低溫狀態(tài)下進(jìn)行成像，這樣可以避免樣品中的水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)的損失。

快速冷凍技術(shù)：將樣品快速冷凍以減少揮發(fā)物質(zhì)的蒸發(fā)?？焖倮鋬隹梢杂行У乇３謽悠返脑冀Y(jié)構(gòu)，減少變形和質(zhì)量損失。

冷凍干燥：在樣品進(jìn)入SEM之前，先通過冷凍干燥去除樣品中的水分，并保持樣品的固態(tài)結(jié)構(gòu)。使用此方法時，須確保樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)不會因快速冷凍或干燥而遭到破壞。

2. 涂覆金屬層或碳層

金屬涂層：由于易揮發(fā)性樣品可能無法很好地導(dǎo)電，可以在樣品表面涂覆一層薄金屬膜（如金、鉑或鈀），這不僅能夠提高樣品的導(dǎo)電性，還能防止電子束的損傷。

碳涂層：對于某些敏感的樣品，可以使用碳涂層。碳涂層能夠有效地避免樣品表面過度受電子束照射時的損壞，并且較少干擾成像過程。

薄涂層：采用非常薄的涂層（約5-20納米），以避免樣品表面過多的涂層材料干擾SEM圖像。

3. 使用低電壓操作

低加速電壓：對于易揮發(fā)的樣品，使用低電壓（通常在1-5 kV之間）可以減小掃描電鏡中的電子束對樣品的損傷，避免樣品揮發(fā)性成分的快速蒸發(fā)。這能夠減少由于高能電子束的轟擊而產(chǎn)生的樣品損失。

減少掃描時間：減少樣品在電子束下的曝光時間，避免樣品因過度加熱而揮發(fā)?？赏ㄟ^調(diào)整掃描頻率、分辨率或束流密度來實現(xiàn)這一點。

4. 使用環(huán)境掃描電鏡（ESEM）

環(huán)境掃描電鏡：ESEM是一種能夠在不完全真空環(huán)境下工作的方法，可以保持樣品的濕度和壓力，防止易揮發(fā)的樣品在分析過程中發(fā)生損失。ESEM允許樣品保持在一定的氣氛或濕度中，從而避免樣品中的揮發(fā)性成分發(fā)生改變。

5. 真空系統(tǒng)的優(yōu)化

控制工作真空壓力：通過在較高的工作壓力下進(jìn)行掃描（如使用低真空或中等真空模式），可以減少樣品中揮發(fā)性物質(zhì)的快速蒸發(fā)。這種方法適用于那些對環(huán)境濕度或壓力較為敏感的樣品。

使用背壓環(huán)境：某些掃描電鏡設(shè)備具有背壓環(huán)境控制功能，可以在掃描時調(diào)節(jié)樣品周圍的氣體壓力，減少樣品揮發(fā)性物質(zhì)的蒸發(fā)。

6. 選擇適合的樣品持架

專用樣品持架：使用專門設(shè)計的樣品持架，例如低溫樣品持架，能夠保持樣品的穩(wěn)定性，防止其在掃描過程中因溫度變化或壓力變化而揮發(fā)。

氣氛控制樣品持架：有些掃描電鏡配有氣氛控制持架，可以在加壓或控制氣氛的條件下進(jìn)行掃描，避免樣品中的揮發(fā)成分受到影響。

7. 樣品的選擇和準(zhǔn)備

樣品尺寸和形狀的控制：盡量選擇較小且平整的樣品，這有助于減少樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)在接觸電子束時的蒸發(fā)。對于不規(guī)則形狀或厚重樣品，可以選擇優(yōu)化的切割和準(zhǔn)備方法。

避免暴露樣品于長時間高溫或高真空環(huán)境中：樣品在掃描電鏡內(nèi)過長時間暴露在高真空環(huán)境中可能會加劇揮發(fā)物質(zhì)的損失，因此要控制樣品進(jìn)入真空室的時間。

以上就是澤攸科技小編分享的如何處理掃描電鏡中易揮發(fā)的樣品。更多掃描電鏡產(chǎn)品及價格請咨詢15756003283(微信同號)。