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如何處理掃描電鏡中易揮發(fā)的樣品?

日期:2025-02-28

在掃描電鏡(SEM)中分析易揮發(fā)性樣品時,由于這些樣品容易在真空環(huán)境下蒸發(fā)或改變其物理狀態(tài),因此需要特別的處理和預(yù)處理方法。以下是幾種常見的處理方法:

1. 樣品預(yù)處理

低溫冷凍處理:對于易揮發(fā)的樣品,尤其是生物樣品,可以使用冷凍技術(shù)。在冷凍電鏡(Cryo-SEM)中,樣品通常會在低溫下被處理,以保持其原始狀態(tài)并減少揮發(fā)。冷凍后,樣品可以保持在低溫狀態(tài)下進(jìn)行成像,這樣可以避免樣品中的水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)的損失。

快速冷凍技術(shù):將樣品快速冷凍以減少揮發(fā)物質(zhì)的蒸發(fā)??焖倮鋬隹梢杂行У乇3謽悠返脑冀Y(jié)構(gòu),減少變形和質(zhì)量損失。

冷凍干燥:在樣品進(jìn)入SEM之前,先通過冷凍干燥去除樣品中的水分,并保持樣品的固態(tài)結(jié)構(gòu)。使用此方法時,須確保樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)不會因快速冷凍或干燥而遭到破壞。

2. 涂覆金屬層或碳層

金屬涂層:由于易揮發(fā)性樣品可能無法很好地導(dǎo)電,可以在樣品表面涂覆一層薄金屬膜(如金、鉑或鈀),這不僅能夠提高樣品的導(dǎo)電性,還能防止電子束的損傷。

碳涂層:對于某些敏感的樣品,可以使用碳涂層。碳涂層能夠有效地避免樣品表面過度受電子束照射時的損壞,并且較少干擾成像過程。

薄涂層:采用非常薄的涂層(約5-20納米),以避免樣品表面過多的涂層材料干擾SEM圖像。

3. 使用低電壓操作

低加速電壓:對于易揮發(fā)的樣品,使用低電壓(通常在1-5 kV之間)可以減小掃描電鏡中的電子束對樣品的損傷,避免樣品揮發(fā)性成分的快速蒸發(fā)。這能夠減少由于高能電子束的轟擊而產(chǎn)生的樣品損失。

減少掃描時間:減少樣品在電子束下的曝光時間,避免樣品因過度加熱而揮發(fā)??赏ㄟ^調(diào)整掃描頻率、分辨率或束流密度來實現(xiàn)這一點。

4. 使用環(huán)境掃描電鏡(ESEM)

環(huán)境掃描電鏡:ESEM是一種能夠在不完全真空環(huán)境下工作的方法,可以保持樣品的濕度和壓力,防止易揮發(fā)的樣品在分析過程中發(fā)生損失。ESEM允許樣品保持在一定的氣氛或濕度中,從而避免樣品中的揮發(fā)性成分發(fā)生改變。

5. 真空系統(tǒng)的優(yōu)化

控制工作真空壓力:通過在較高的工作壓力下進(jìn)行掃描(如使用低真空或中等真空模式),可以減少樣品中揮發(fā)性物質(zhì)的快速蒸發(fā)。這種方法適用于那些對環(huán)境濕度或壓力較為敏感的樣品。

使用背壓環(huán)境:某些掃描電鏡設(shè)備具有背壓環(huán)境控制功能,可以在掃描時調(diào)節(jié)樣品周圍的氣體壓力,減少樣品揮發(fā)性物質(zhì)的蒸發(fā)。

6. 選擇適合的樣品持架

專用樣品持架:使用專門設(shè)計的樣品持架,例如低溫樣品持架,能夠保持樣品的穩(wěn)定性,防止其在掃描過程中因溫度變化或壓力變化而揮發(fā)。

氣氛控制樣品持架:有些掃描電鏡配有氣氛控制持架,可以在加壓或控制氣氛的條件下進(jìn)行掃描,避免樣品中的揮發(fā)成分受到影響。

7. 樣品的選擇和準(zhǔn)備

樣品尺寸和形狀的控制:盡量選擇較小且平整的樣品,這有助于減少樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)在接觸電子束時的蒸發(fā)。對于不規(guī)則形狀或厚重樣品,可以選擇優(yōu)化的切割和準(zhǔn)備方法。

避免暴露樣品于長時間高溫或高真空環(huán)境中:樣品在掃描電鏡內(nèi)過長時間暴露在高真空環(huán)境中可能會加劇揮發(fā)物質(zhì)的損失,因此要控制樣品進(jìn)入真空室的時間。

以上就是澤攸科技小編分享的如何處理掃描電鏡中易揮發(fā)的樣品。更多掃描電鏡產(chǎn)品及價格請咨詢15756003283(微信同號)。

掃描電鏡


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作者:澤攸科技


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