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掃描電子顯微鏡每一個(gè)設(shè)計(jì)作品都精妙

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澤攸科技ZEM系列臺(tái)式掃描電鏡在高溫壓電陶瓷精修與相結(jié)構(gòu)解析中的應(yīng)用

日期:2025-04-23

壓電陶瓷作為機(jī)電耦合系統(tǒng)中的核心功能材料,通過其固有的正/逆壓電效應(yīng)實(shí)現(xiàn)電能與機(jī)械能的雙向轉(zhuǎn)換,在航空航天作動(dòng)器、核反應(yīng)堆輻射環(huán)境、水下?lián)Q能器等極端工況中具有重要應(yīng)用。隨著工業(yè)系統(tǒng)的發(fā)展,對(duì)兼具高居里溫度(Tc≥350°C)和高壓電系數(shù)(d33>500 pC/N)的新一代壓電陶瓷需求日益迫切。傳統(tǒng)鋯鈦酸鉛(PZT)陶瓷雖因簡(jiǎn)單的制備工藝和準(zhǔn)同型相界(MPB)附近優(yōu)異的壓電性能被廣泛應(yīng)用,但其居里溫度通常低于380°C,實(shí)際工作溫度受熱退極化效應(yīng)限制僅能達(dá)到Tc的一半(約200°C),難以滿足高溫應(yīng)用需求。基于鈣鈦礦結(jié)構(gòu)容忍因子與居里溫度的關(guān)聯(lián)性,低容忍因子的BiScO?-PbTiO?(BS-PT)體系因其在MPB區(qū)域表現(xiàn)出d33=460 pC/N的高壓電響應(yīng)和Tc~450°C的高居里溫度,成為高溫壓電陶瓷的理想候選材料。

澤攸科技ZEM

盡管BS-PT體系具有優(yōu)異的綜合性能,但現(xiàn)有改性策略仍存在顯著局限性。通過引入第三組元(如CaTiO?、LiNbO?等)雖可提升壓電性能,但低居里溫度的端元組分(如Pb(Ni?/?Nb?/?)O?和Pb(Zn?/?Nb?/?)O?的Tc分別僅為-120°C和140°C)會(huì)顯著降低體系的Tc和熱穩(wěn)定性。此外,傳統(tǒng)BS-PT陶瓷在高溫下的應(yīng)變響應(yīng)和介電損耗性能仍需優(yōu)化,其退極化行為和工作溫度范圍內(nèi)的性能波動(dòng)限制了其在寬溫域高穩(wěn)定性執(zhí)行器中的應(yīng)用。因此開發(fā)一種既能維持高居里溫度,又能通過結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)協(xié)同提升壓電性能和溫度穩(wěn)定性的新型改性策略,成為當(dāng)前高溫壓電材料研究的核心挑戰(zhàn)。

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針對(duì)上述研究背景與現(xiàn)存問題,武漢理工大學(xué)利用澤攸科技ZEM系列臺(tái)式掃描電鏡進(jìn)行了深入研究,該團(tuán)隊(duì)通過將高居里溫度的弛豫鐵電體Pb(In?/?Nb?/?)O?(PIN)引入BiScO?-PbTiO?(BS-PT)體系,成功開發(fā)出0.05PIN-(0.95-x)BS-xPT(PIN-BS-xPT)三元壓電陶瓷,解決了傳統(tǒng)改性策略中居里溫度下降和熱穩(wěn)定性不足的問題。相關(guān)成果以“Structure, electrical properties and temperature stability of Pb(In?/?Nb?/?)O?-BiScO?-PbTiO? high-temperaturepiezoelectric  ceramics”為題發(fā)表在SSRN上。

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本研究聚焦于開發(fā)兼具高壓電響應(yīng)和優(yōu)異溫度穩(wěn)定性的新型高溫壓電陶瓷,通過將高居里溫度的弛豫鐵電體Pb(In?/?Nb??)O?(PIN)引入BiScO?-PbTiO?(BS-PT)體系,構(gòu)建了0.05PIN-(0.95-x)BS-xPT(PIN-BS-xPT)三元固溶體。研究采用傳統(tǒng)固相反應(yīng)法制備陶瓷,系統(tǒng)考察了不同PbTiO?(PT)含量(x=0.57–0.62)對(duì)材料相結(jié)構(gòu)、微觀形貌、介電/壓電性能及溫度穩(wěn)定性的影響。

 PIN-BS-xPT陶瓷的Rietveld精修結(jié)果

圖 PIN-BS-xPT陶瓷的Rietveld精修結(jié)果

X射線衍射(XRD)和Rietveld精修分析表明,隨著PT含量增加,陶瓷的晶體結(jié)構(gòu)從菱方相(R3m)逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆较啵≒4mm),并在x=0.59附近形成準(zhǔn)同型相界(MPB),該區(qū)域因多相共存和極化協(xié)同效應(yīng)展現(xiàn)出優(yōu)異的壓電性能。掃描電鏡顯示所有組分均具有致密微觀結(jié)構(gòu),平均晶粒尺寸約3 μm,且無明顯氣孔,確保了良好的機(jī)械性能。

PIN-BS-xPT陶瓷斷口表面的SEM圖像

圖 PIN-BS-xPT陶瓷斷口表面的SEM圖像

電學(xué)性能測(cè)試表明,MPB組分(x=0.59)表現(xiàn)出d??=522 pC/N、k?=0.56、TC=402°C的性能,遠(yuǎn)優(yōu)于傳統(tǒng)BS-PT陶瓷。通過Rayleigh分析發(fā)現(xiàn),高壓電響應(yīng)源于PIN引入的局域結(jié)構(gòu)異質(zhì)性和MPB區(qū)域增強(qiáng)的可逆/不可逆疇壁運(yùn)動(dòng)。此外,該組分在20 kV/cm電場(chǎng)下可產(chǎn)生0.12%的高應(yīng)變,且應(yīng)變滯后(HS)低于30%,適用于高精度執(zhí)行器應(yīng)用。

PIN-BS-xPT陶瓷的溫度穩(wěn)定性

圖 PIN-BS-xPT陶瓷的溫度穩(wěn)定性

溫度穩(wěn)定性研究表明,PIN-BS-0.59PT陶瓷在300°C退火后仍保留90%的初始d??值,且在30–200°C范圍內(nèi)應(yīng)變波動(dòng)僅13.5%,展現(xiàn)出優(yōu)異的抗熱退極化能力。這種穩(wěn)定性歸因于PIN的高TC(320°C)和BS-PT基體的固有高溫特性,使得材料在極端環(huán)境下仍能保持可靠性能。該研究通過PIN-BS-PT三元體系設(shè)計(jì),成功實(shí)現(xiàn)了壓電性能與溫度穩(wěn)定性的協(xié)同優(yōu)化,為高溫壓電器件(如航空航天作動(dòng)器、核能傳感器等)提供了高性能材料解決方案。研究成果不僅拓展了BS-PT基陶瓷的應(yīng)用范圍,也為后續(xù)開發(fā)新型高溫壓電材料提供了理論指導(dǎo)。澤攸科技ZEM系列臺(tái)式掃描電鏡是一款集成度高、便攜性強(qiáng)且經(jīng)濟(jì)實(shí)用的科研設(shè)備。它具備快速抽真空、高成像速度、多樣的信號(hào)探測(cè)器選擇,適用于形貌觀測(cè)和成分分析,還能適配多種原位實(shí)驗(yàn)需求。該設(shè)備對(duì)安裝環(huán)境要求低,不挑樓層,操作簡(jiǎn)單,非專業(yè)人士也能快速上手,且購(gòu)買及維護(hù)成本均低于落地式掃描電鏡,現(xiàn)已成為許多高校、研究所和企業(yè)的選擇設(shè)備之一。


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作者:澤攸科技


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