如何進(jìn)行掃描電鏡樣品導(dǎo)電鍍膜
日期:2025-04-02
在掃描電鏡(SEM)中,非導(dǎo)電樣品容易因電子束轟擊產(chǎn)生充電效應(yīng)(charging),導(dǎo)致圖像失真或信號(hào)丟失。因此,需要對(duì)樣品進(jìn)行導(dǎo)電鍍膜,以增強(qiáng)導(dǎo)電性并改善成像質(zhì)量。以下是導(dǎo)電鍍膜的具體方法和步驟:
1. 選擇合適的鍍膜材料
不同的導(dǎo)電材料適用于不同的應(yīng)用場(chǎng)景:
金(Au):常用于常規(guī) SEM 鍍膜,導(dǎo)電性好,但粒徑較大,可能影響高分辨率成像。
鉑(Pt)或鉑-鈀(Pt-Pd)合金:粒徑更細(xì),適用于高分辨率成像,如生物樣品或納米級(jí)結(jié)構(gòu)。
碳(C):適用于能譜(EDS/EDX)分析,因?yàn)樘夹盘?hào)較弱,不會(huì)干擾樣品成分檢測(cè)。
鉻(Cr):適用于高分辨率成像,但氧化傾向較強(qiáng),存放時(shí)需注意。
2. 鍍膜方法
不同的方法適用于不同類(lèi)型的材料和應(yīng)用:
(1)濺射鍍膜(Sputter Coating)
適用樣品:生物樣品、高分辨率觀測(cè)、常規(guī) SEM 觀察。
設(shè)備:濺射鍍膜儀(Sputter Coater)。
操作步驟:
清潔樣品,確保表面無(wú)污染物。
固定樣品 在樣品臺(tái)上,確保鍍膜均勻覆蓋表面。
真空抽氣 至低壓(通常 <10 Pa)。
通入惰性氣體(如 Ar 氣),啟動(dòng)濺射源。
控制鍍膜厚度(通常 5-20 nm),過(guò)厚可能掩蓋樣品表面結(jié)構(gòu)。
取出樣品,避免污染。
(2)熱蒸發(fā)鍍膜(Thermal Evaporation)
適用樣品:需要較厚鍍層的導(dǎo)電增強(qiáng),如某些陶瓷或聚合物。
設(shè)備:熱蒸發(fā)鍍膜儀。
操作步驟:
樣品準(zhǔn)備:清潔并固定樣品。
安裝鍍膜材料(如 C、Au、Al)。
抽真空 至高真空(通常 <10?3 Pa)。
加熱蒸發(fā)源,使材料升華并沉積到樣品表面。
控制鍍膜厚度(通常 10-50 nm)。
(3)碳鍍膜(Carbon Coating)
適用樣品:適用于 EDS 分析、電子背散射衍射(EBSD)、高分辨 SEM 觀察。
設(shè)備:碳蒸發(fā)鍍膜儀。
操作步驟:
樣品清潔,放入鍍膜室。
安裝碳棒或碳絲 作為蒸發(fā)源。
抽真空(通常 <10?3 Pa)。
通電加熱,碳材料升華并沉積到樣品表面。
控制鍍膜厚度(通常 5-30 nm)。
3. 鍍膜厚度控制
5-10 nm:適用于高分辨率 SEM 觀察,避免掩蓋細(xì)節(jié)。
10-20 nm:適用于大多數(shù) SEM 觀察,提供良好導(dǎo)電性。
20-50 nm:適用于強(qiáng)充電樣品,如高分子材料或陶瓷。
4. 關(guān)鍵注意事項(xiàng)
避免過(guò)厚鍍膜,否則會(huì)影響表面細(xì)節(jié)觀察。
確保均勻覆蓋,避免部分區(qū)域仍存在充電效應(yīng)。
對(duì)于敏感樣品,優(yōu)先選擇粒徑小的鍍膜材料(如 Pt-Pd)。
碳鍍膜適用于能譜分析,金鍍膜會(huì)影響 EDS 結(jié)果。
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作者:澤攸科技