在掃描電鏡（SEM）中進行晶體學分析和取向圖譜（Orientation Map）測量，通常需要使用電子背散射衍射（EBSD）技術。EBSD可以提供晶體的取向、晶界和相分布等信息，是研究材料微觀結構和晶體學性質(zhì)的重要工具。以下是使用掃描電鏡進行晶體學分析和取向圖譜測量的詳細步驟和方法：

1. 電子背散射衍射（EBSD）原理

EBSD技術基于掃描電鏡的電子束與樣品表面的晶體格點發(fā)生相互作用，通過分析散射電子的衍射圖案，確定樣品的晶體學信息。這些信息包括：

晶體取向：即晶粒的方向。

晶粒邊界：不同晶粒之間的界限。

晶界類型：包括低角度晶界、高角度晶界和特殊晶界。

晶體相位：不同晶體相的分布。

2. EBSD系統(tǒng)的組成

EBSD分析通常需要以下組件：

掃描電鏡（SEM）：提供高分辨率的表面成像和電子束掃描。

EBSD探測器：放置在SEM樣品室內(nèi)，負責捕捉衍射圖案并將其傳輸?shù)接嬎銠C。

衍射圖案分析軟件：如Oxford Instruments的AZtec、Bruker的eFlash等，負責處理和分析衍射數(shù)據(jù)，生成取向圖譜、相圖、晶界圖等。

3. EBSD分析步驟

樣品準備

樣品表面需要光滑，以確保衍射圖案的質(zhì)量。

樣品應進行精細拋光，避免表面粗糙或氧化層的影響。

對于硬度較高的材料（如金屬和陶瓷），可能需要采用更加精細的拋光步驟。

SEM設置

加速電壓：通常選擇15 kV至30 kV的加速電壓，較低的電壓（10-20 kV）有助于提高EBSD的衍射圖案清晰度。

束流強度：較低的束流強度有助于獲得清晰的衍射圖案，并防止樣品過熱。

樣品傾斜角度：樣品通常傾斜約70°，使電子束與樣品表面以較小的角度相交，從而增強背散射電子信號。

數(shù)據(jù)采集

在SEM中掃描樣品表面，并通過EBSD探測器收集來自樣品表面不同區(qū)域的電子衍射圖案。

數(shù)據(jù)采集過程中，衍射圖案會根據(jù)不同的晶體取向產(chǎn)生不同的衍射花樣。EBSD系統(tǒng)會通過對這些圖案的分析，獲得每個掃描點的晶體學信息。

圖案分析

衍射圖案識別：EBSD系統(tǒng)利用相應的軟件分析衍射圖案，通過與已知晶體結構的數(shù)據(jù)庫匹配，確定晶體的取向、相位、晶界類型等信息。

數(shù)據(jù)處理：分析軟件會處理采集到的衍射數(shù)據(jù)，并計算每個像素的晶體取向、晶粒大小和晶界特性。

4. 取向圖譜（Orientation Map）的生成

通過EBSD分析后，生成取向圖譜（Orientation Map），這是表征樣品晶體取向的可視化圖。圖譜通常使用不同顏色表示不同的晶體取向。每個區(qū)域的顏色代表該區(qū)域的晶體取向或晶粒的晶格方向。

取向圖譜生成步驟：

掃描區(qū)域選擇：選擇感興趣的區(qū)域進行掃描，通常需要在高分辨率下進行掃描。

顏色編碼：通過將每個像素的晶體學數(shù)據(jù)（如Euler角）轉換為不同的顏色，生成取向圖譜。不同的顏色代表不同的晶體取向。

分辨率設置：掃描步距決定了取向圖譜的分辨率。較小的掃描步距（例如幾十納米）可以提供更高分辨率的取向圖。

常見的取向圖譜

晶體取向圖（Euler Map）：每個點的顏色表示晶粒的晶體取向。

相圖（Phase Map）：顯示樣品中不同晶體相的分布，常用于多相材料。

晶粒度圖（Grain Size Map）：表示不同晶粒大小的分布。

晶界圖（Grain Boundary Map）：顯示晶粒邊界的分布，分為低角度晶界和高角度晶界。

5. 晶體學分析的應用

EBSD和取向圖譜技術的結合，可以為材料的微觀結構分析提供豐富的信息。常見的應用包括：

晶粒取向分析：研究晶體的宏觀取向、織構和異質(zhì)性。

晶界分析：分析晶粒之間的邊界類型，如高角度晶界、低角度晶界和晶界強化效應。

相分布分析：對于多相材料，EBSD可以分析不同相的分布，幫助識別和定量不同的晶體相。

材料的機械性能預測：晶體取向和晶界結構與材料的力學性能（如強度、塑性等）密切相關。

6. 結合其他技術

EBSD常常與其他SEM技術如能譜分析（EDX）、二次電子成像（SEI）等結合使用，以獲得更為全的材料表征數(shù)據(jù)。結合EDX可以提供元素成分分析，進一步輔助晶體學分析。

以上就是澤攸科技小編分享的掃描電鏡如何進行晶體學分析和取向圖譜測量。更多掃描電鏡產(chǎn)品及價格請咨詢